薄荷油知识
薄荷油为唇形科植物薄荷的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏,再冷冻,部分脱脑加工得到的挥发油。
薄荷油为无色或淡黄色的澄清液体。
有特殊清凉香气,味初辛、后凉。存放日久,色渐变深。
薄荷油与乙醇、氯仿或乙醚能任意混合。
相对密度:应为0.888~0.908(附录Ⅶ A)。
旋光度:取本品,置1dm 的管中,依法测定(附录Ⅶ E)为-17°~-24°。
折光率:
应为1.456~1.466(附录Ⅶ F)。
取薄荷油1 滴,加硫酸3~5 滴及香草醛结晶少量,应显橙红色,再加水1 滴,即变紫色。
颜色:
取薄荷油与同体积的黄色6 号标准比色液比较,不得更深。
乙醇中不溶物:
取薄荷油1ml ,加70%乙醇3.5ml ,溶液应澄清。
重金属:
取薄荷油1g,依法检查(附录Ⅸ E二法),含重金属不得过百万分之十。
含酯量:
取薄荷油约5薄荷油精密称定,置烧瓶中,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)10ml混合后,加酚酞指示液2滴,先用乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)将游离酸中和,再精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)25ml,置水浴上回流1 小时后,放冷,再加酚酞指示液 0.5ml,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾,同时作一空白试验,即得。
每1ml 的乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)相当于99.15mg的C12H22O2。
薄荷油醋酸薄荷酯(C12H22O2)计算,应为2.0~6.5%(g/g) 。
总醇量:
(1) 乙酰化:取薄荷油0ml,置乙酰化瓶中,加醋酐10ml与新熔制的无水醋酸钠2g,附空气回流冷凝管,于145±3℃油浴内加热75分钟,取出放冷,加水50ml,置水浴上,时时振摇,加热15分钟,放冷。
移置分液漏斗中,除去下层的酸液。
遇留的乙酰化油依次用氯化钠饱和溶液、以碳酸钠饱和的氯化钠饱和溶液与氯化钠饱和溶液各洗涤1 次,每次各约50ml,再用水洗涤,每次约50ml,至洗液对酚酞指示液显中性为止。
将所得乙酰化油置25ml烧瓶中,加无水硫酸钠3g,密塞,并时时振摇使脱水,至取1 滴乙酰化油加入二硫化碳10滴中不发生浑浊为止,再用干燥滤纸滤过。
(2) 皂化:取干燥乙酰化油约2.5g,精密称定,置250ml 锥形瓶中,精密加乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L)50ml,照含酯量测定项下自“置水浴上回流 1小时后”起,依法操作,以乙酰化油消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作为A,空白消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)量(ml)作为B,照下列公式计算,即得。
(B-A)×0.07 815
E总醇量%=────────×(1-0.2119×───)×100%W-(B-A) ×0.02
102 100
式中
W为乙酰化油的重量(g);E为供试品含酯量。
本品含总醇量按薄荷脑(C10H20O) 计算,不得少于50.0%(g/g) 。
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